AutoSpec 2 上的捕集电流限制问题 - WKB96181
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故障描述
- EI Trap Current（EI 捕集电流）读数返回有效的电流值，但低于要求的电流
- EI Filament Current（EI 灯丝电流）最大值为 5 A
- 在请求的捕集电流较低时，EI Source（EI 源）可能会进行调节
- 离子源未调节时，离子信号可能非常弱或根本没有离子信号
- 离子推斥电极滑块调整/调谐对离子束无影响
环境
- AutoSpec Premier
- AutoSpec Ultima
原因
推斥电极断路，或推斥电极触点上的电阻很高
- 由于电子束穿过内部离子源，EI 离子源内的断路推斥电极会充电。这会干扰电子束通过内部离子源进入捕集阱，导致离子源失去调节。
解决方法
- 问题出现后，请将捕集电流设置为低于回读的电流，通常为 100 到 300 µA。
- 设置 Magnet mass（磁体质量）以传输 PFK 219 Da、331 Da 或空气（28 Da）的强离子。
- 在 -25 至 +25 V 的范围内从左至右用力移动推斥电极滑块，观察对电压回读和调谐峰的影响。
- 在正常工作的系统上，Ion Repeller（离子推斥）电极电压回读将遵循请求的值，在 -25 V 至 +25 V 之间波动。
- 调谐信号也应出现明显反应，随调谐滑块的移动可以看到峰的强度增加和降低。
- 在上述故障情况下，离子推斥电极触点断路：
- Ion Repeller（离子推斥）回读将遵循请求的调谐值。
- 但是，在调谐峰上会观察到“无反应”，其强度保持不变。
- 将系统设置为 Standby（待机）状态，并准备按照正常的仪器步骤拆卸外部源：
- 冷却 Ion Source（离子源）- 将 Ion Source temperature（离子源温度）设置为 0 °C。
- 关闭 Reference Inlet（参比入口），打开 Reference Pump Valve（参比泵阀）30 秒，然后再次关闭。
- 关闭 Analyzer Isolation Valve（分析器隔离阀）。
- 将 GC 柱温箱温度设置为 20 °C；达到室温后，关闭柱温箱。
- 当源温度低于 100 °C 时，关闭 Source Ion Gauge（源离子真空计），关闭 Source Isolation Valve（源隔离阀），并对离子源室进行排放。
- 将 GC 色谱柱向后拉大约 2.5 cm (1 in)，确保其未伸入内部/外部离子源中。
- 拉回内部离子源。
- 当外部离子源冷却到可以安全、舒适地处理时，将其取下。
- 检查从右侧接触导轨触点 8 到离子推斥电极触点的接线。必须排查所有松动部位；必要时拧紧连接。
- 将内部离子源安装到外部离子源中，检查内部和外部源之间的弹簧接头连接。
- 可以使用小螺丝刀轻轻调整触点以确保接触良好。
- 重新安装内部/外部离子源和 GC 色谱柱并对源区域进行抽真空，预真空度足够时打开源隔离阀。
- 在将离子源温度设置回正常值之前，按上述步骤测试系统，是在有离子束的情况下进入 Operate（操作）模式，并适当调整离子 Ion Repeller（离子推斥电极）滑块。
- 调谐峰应能观察到明显反应，并且捕集电流现在可能会恢复到正常值。
- 等待系统完全抽真空并稳定在正常的分析源和 GC 温度。