如何清洗用于聚山梨酯分析的 ELSD - WKB345982

目的

使用甲醇作为最终置换冲洗液，去除大多数有机物薄膜积聚。

环境

• 2424 蒸发光散射检测器
• ACQUITY UPLC ELS 检测器
• 2420 蒸发光散射检测器

步骤

米尔福德演示实验室用于聚山梨酯分析的 ELSD 清洁步骤：

目的：使用甲醇作为最终置换冲洗液，去除所有积聚的有机膜。
通用方法：使用温热的溶剂和加热管，依次用水和甲醇冲洗以清洁 ELSD 表面。甲醇作为置换溶剂，可以去除所有不挥发性有机物。

注释 1：此程序未完全优化，因此具有一定灵活性！使用以下溶剂循环冲洗检测器至少 3 次：约 20 分钟的 50/50 水/甲醇，然后约 20 分钟的水，最后约 20 分钟的甲醇。对于新检测器，请执行该循环 3 次（参见图 1）；如果未获得良好基线，可能需要增加冲洗次数。为获得最佳结果，请使用 Milli-Q 水和 LCMS 级甲醇。

注 2：这也是一种关机方法，将运行时间延长到 123 分钟，最后增加 1 小时的干燥时间。将其添加到样品组中，然后附加关闭灯、柱温箱等的关机方法。（参见图 2）

注 3：如果使用外部开关，请确保在这些冲洗步骤中，系统流路通向 ELSD。记得用双通接头替换色谱柱。

图 1. 将运行时间设定为 62 分钟，这将仅循环执行溶剂冲洗。使用 Inject Immediate Standards（立即进样标准品）采集数据；如果不想采集数据，请使用 Condition Column（平衡色谱柱）。

图 2. 使用相同的循环 + 干燥时间作为关机冲洗/关机，并将其延长至 123 分钟。此外，加入一个关机方法，用于关闭色谱柱和灯，并降低气体流量，以完全关闭系统。

图 3. 典型压力曲线和 ELSD 信号（来自干净的检测器）。

基本参数：
流动相管路 C = 甲醇

流动相管路 D = 水

色谱柱：50 ℃

梯度表：
50/50 水/甲醇，随后为 100% 水，然后为 100% 甲醇。切换时间为 1 分钟，总时长为 62 分钟。
关机时，继续运行此梯度另外 60 分钟，用于在 1 小时内干燥漂移管（烘烤期）和光学组件。
[当然，可以切换管路 C/D，并相应切换梯度表；我只是将管路 D 设为水]。

ELSD 参数：
增益：80
数据采集速率：20 pps
时间常数：正常，0.1000 s
气体压力：50 psi
雾化器：加热至 90%
漂移管：80 °C ± 5 °C

附录：
冲洗方法截图：

注 4：使用可选的转换阀时，ELSD 可通过外部开关（如果可用）控制该阀。  这可用于在清洗期间自动切换至 ELSD，然后在烘烤期间再次切换 away from ELSD。

完全关机：建议切换至废液，以免启动时意外淹没 ELSD。

示例色谱：

清洗前，典型的溶剂加标空白进样：

清洗后，典型的清洗后空白进样，未观察到溶剂加标或仅观察到少量溶剂加标：

附加信息