如何在 Waters Styragel 色谱柱上执行溶剂转换程序，将 THF 转换为 DCM（二氯甲烷）- WKB116479

目的

将填充四氢呋喃 (THF) 的 Styragel 色谱柱的溶剂转换为二氯甲烷 (DCM)。

环境

• 凝胶渗透色谱 (GPC)
• Styragel色谱柱
• 溶剂转换

步骤

1. 将柱温箱设置为 20 °C。
2. 如果使用的是 7.8 x 300 mm 色谱柱，请在此步骤中将泵流速设置为 0.1 mL/min。
   • 如果使用的是 6.0 x 150 mm 的色谱柱，请在此步骤中将流速设置为 0.06 mL/min。
   • 如果使用的是 4.6 x 300 mm 的色谱柱，请在此步骤中将流速设置为 0.03 mL/min。
3. 如果运行梯度模式，请将程序设置为四小时内从 95:5 THF:DCM 转换至 100% DCM。
   • 如果运行等度模式，请制定单独的 THF:DCM 解决方案，以 5% 的步长从 95:5 THF:DCM 逐步转换至 100% DCM，在四小时内增加 DCM 的强度。
4. 每根色谱柱使用 100％ DCM 冲洗 6 小时。
   • 如果色谱柱组中有两根色谱柱，则需冲洗总共 12 小时。
   • 冲洗体积相当于每根色谱柱 10 倍。
5. 此溶剂切换操作在色谱柱使用寿命内只能执行一次。

附加信息

GPC 色谱柱 - 未执行溶剂切换时的通用操作程序：

• 以 7.8 x 300 mm 色谱柱为例，务必在 5 min 内从 0.1 mL/min 升至约 1 mL/min。
• 缓慢降低流速时，请执行同样的操作。
• 在 Styragel 色谱柱上执行 GPC 分离时的典型操作流速：
  • 7.8 x 300 mm 色谱柱 - 1.0 mL/min
  • 6.0 x 150 mm 色谱柱 - 0.6 mL/min
  • 4.6 x 300 mm 色谱柱 - 0.3 mL/min
• 如果色谱柱置于系统中但未使用，应始终保持最低 0.1 mL/min 的流速。请勿关闭泵的电源。