使用高百分比助溶剂执行梯度时，UPC2 系统因高压关闭 - WKB15645

故障描述

• 使用第二个 30 cm 单区域色谱柱管理器 (CM-30S) 时压力过高并关闭
• 在 95% CO2 (A) 和 5% 乙腈助溶剂 (B) 的条件下，梯度的初始条件稳定
• 进样时，随着梯度接近 40% A 和 60% B，压力会增加
  • 运行期间第二次进样时出现超压
  • 辅助 CM-30S 中的所有 8 个色谱柱位置均出现此超压和系统关闭的情况
• 在主 CM-30S 中所有色谱柱的进样没有超压
  • 等度方法可在初级 CM-30S 的所有七个色谱柱位置上实现良好的性能
• 系统冲洗过夜，进样期间因高压关闭；重新追踪流路并检查是否有堵塞
  • ABPR 健康检查和诊断通过
  • 新的 CM-30S 入口和出口管路
  • 新的进样阀、辅助阀和色谱柱切换阀阀芯
  • 新的 2998 流通池
• 使用新鲜溶剂进行 UPC2 启动测试的系统（使用双通（无色谱柱）以及甲醇和 CO2 - 压力和系统均正常）
• 使用 Chemists 溶剂（乙腈 + 0.2% 异丙胺）和含高达 65% 助溶剂的系统 - 系统超压并关闭
  • 在较高组分的助溶剂中观察到主要尖峰

环境

• ACQUITY UPC2系统：
  • ACQUITY UPC2 二元溶剂管理器 (ccBSM)
  • ACQUITY UPC2 样品管理器 - 固定定量环 (SM-FL)
  • ACQUITY UPC2 30 cm 单区色谱柱管理器 (CM-30S)
  • ACQUITY UPC2 合相色谱管理器
  • ACQUITY 2998 PDA

原因

溶剂溢出导致共溶剂、流动相污染

• 共溶剂玻璃瓶的日期为 2015 年 11 月
• 怀疑流动相中的含水量导致压力过高；助溶剂成分增加至 50% 以上

解决方法

对整个 UPC2 系统执行 100% 乙腈助溶剂冲洗：

• 一次连接一个模块，以清除系统组件上的任何污染物或劣质溶剂
• 冲洗每个模块（大约 1 小时）并监测压力，因为仍然可能出现高压

附加信息