如何对GC进样口进行漏液检查 - WKB268024

目的

确保GC液相系统内没有渗漏，渗漏可能导致灵敏度降低、进样材料损失和色谱柱性能下降。 （氧气和水分进入载气流中会导致色谱柱性能迅速下降。）

环境

• APGC
• GC-MS
• Agilent 7890 GC
• Agilent 7697A Headspace
• Agilent 6890 GC
• Agilent 6850 GC
• Agilent 8697 Headspace
• Agilent 8890 GC

步骤

1. 使用优质的喷雾除尘器。识别在调谐界面中清楚可见的标记质谱峰。
2. 您可以将充满气体的注射器注入GC进样器，将质谱仪扫描设置为以 70 Da 为中心的 100 Da 跨度。
3. 记录柱温箱温度较低时气体进入源所用的时间。识别强质量峰和中心点，并在该峰上缩放质谱仪扫描。
4. 将进样口设置为不分流模式
5. 按 GC 的“Prep Run”（准备运行）按钮两次，强制GC进入进样准备模式。
   • 液相将关闭灌注阀并进入不分流模式。这会导致所有进入进样口的物质现在都被转移到GC色谱柱中。
6. 在入口顶部周围喷洒 2 到 3 秒。将计时器设置为运行。
7. 观察防尘喷雾的“标记质量数”峰，并等待步骤 1 中测得的洗脱时间过去。
8. 如果在洗脱时间之后观察到标记质量数增加，则表明进样器顶部存在漏液。
   • 必要时更换隔垫和/或衬管/O 形圈以解决此问题。
9. 如果未观察到凸起，则表明进样器顶部不漏液。
10. 重置计时器，然后向进样器下方喷洒 2-3 秒。将计时器设置为运行。
11. 观察防尘喷雾的“标记质量数”峰，并等待步骤 1 中测得的洗脱时间过去。
12. 如果在洗脱时间之后观察到标记质量数增加，则进样器底部存在漏液。
    • 根据需要通过拧紧/更换GC色谱柱锥箍或进样器密封（镀金板和垫圈）的底部来解决问题。
13. 如果未观察到凸起，则进样器底部密封。
14. 此测试也可用于检查入口的 Electronic Pressure Control（电子压力控制）、EPC、模块或分流放空过滤器上的连接。
15. 不使用时，按GC上的“停止”按钮可使其恢复正常状态。分流阀将打开，灌注入口。

注意：如果GC内喷雾气体响应即时/快速，则表明色谱柱/传输管路连接的末端出现漏液。

注 2：
在真空源系统上，可以直接进行相同的测试，当GC处于“未就绪模式”（即，进样器处于分流模式）时观察氮气峰28 Da，然后按Prep Mode（制备模式）按钮，将进样器设置为不分流模式。
在GG色谱柱保留时间之后的几分钟内，峰应缓慢增加到大约 2 倍。
如果峰突然增加，则表明入口存在渗漏。

附加信息

无论是在分流模式还是不分流模式下，进样器系统中的任何漏液都会对分析产生负面影响，因为进样物质将因无法控制的“分流”而损失。氧气和水分也会进入液相系统，损坏固定相并导致色谱峰降解和灵敏度降低。

此测试可用于分流/不分流、MMI、PTV、色谱柱上的进样器、EPC 控制器和分流（灌注）过滤器。