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在配备 PDA 的 ACQUITY UPLC 系统上运行梯度时出现基线漂移和循环 - WKB9652

故障描述

  • 运行梯度时观察到基线漂移和循环;显示在基线以上增加,在基线以下减少,然后回到基线
  • PM 之前的基线未出现此问题
    • 单向阀、混合器装置、泵头和 BSM 管路装置,包括传感器到排空阀、排空阀到混合器以及 BSM 出口

    • 泵动态渗漏测试通过

  • 以 1.00 mL/min 的流速运行 1.5 min 梯度

    • 在 1.2 分钟内从 100% A(95:5 水/乙腈,含 0.1M 乙酸铵)溶液变化至 100% B(95:5 乙腈/水,含 0.1M 乙酸铵)

    •  %B 增加时的基线波动

    • 在梯度方法中的 1.2 到 1.5 分钟之间重新平衡至初始条件。

    • 结束系统压力恢复到初始条件下的预期压力;波动稳定在 ~6 psi

ACQUITY PDA baseline drift and cycling during gradient.jpg

  • 多个色谱柱位置显示相同的结果

  • 检查色谱柱入口/出口接头连接;更换了入口处的锥箍

环境

  • ACQUITY UPLC 系统。
  • ACQUITY UPLC 色谱柱管理器。
  • ACQUITY UPLC PDA 检测器

原因

  • 色谱柱管理器和流通池之间的接头连接不良
  • 众所周知,低压管路连接中的接头连接(PEEK 锥箍和接头)会随着时间的推移而松动,可能需要重新连接

解决方法

更换以下位置的管路和接头:

  • 色谱柱管理器出口阀中心端口到检测器
  • PDA 流通池入口和出口连接

附加信息

 

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