如何在 LC/MS 系统上制备和安装流动相以最大限度减少污染 - WKB96258

目的

为了在 LC/MS 系统上制备和安装流动相时最大限度减少污染。重要的是尽量减少与接触溶剂的物体的接触，因为这是潜在的污染点。要意识到，任何接触到的物品都需要在使用之前进行清洗，可以清洗辅助容器中的外部组件，或是冲洗系统的内部组件。

环境

• ACQUITY UPLC
• ACQUITY UPLC H-Class
• ACQUITY UPLC I-Class
• ACQUITY UPLC M-Class
• Xevo TQD
• Xevo TQ-S cronos
• Xevo TQ-S micro
• Xevo TQ-S
• Xevo TQ-XS
• SQD2 质谱检测器
• ACQUITY QDa
• BioAccord 系统
• ACQUITY RDa 检测器
• Synapt G2-S
• Synapt G2-Si
• Synapt XS
• Vion IMS QTof
• Xevo G2-S
• Xevo G2-XS
• SELECT SERIES Cyclic IMS

步骤

1. 仅可使用干净的透明硼硅玻璃溶剂瓶。
   1. 请勿在洗碗机中清洗玻璃器皿。
   2. 使用最终溶剂冲洗瓶子 3 次，在填充前将其弃至废液。
   3. Waters 不建议使用溶剂配送的棕色/琥珀色溶剂瓶，因为这类玻璃不适用于处理添加剂。
   4. Waters 不建议在棕色/琥珀色瓶中使用与添加剂预混合的溶剂，因为这类玻璃不适用于处理添加剂。
   5. 切勿填充或加满现有的溶剂瓶，因为这样污染物会随着时间推移而浓缩。
2. 仅使用 LC/MS 级的溶剂和添加剂。
   1. LC/MS 级溶剂的标准品纯度比 HPLC 级溶剂更高，通常背景离子更少/更低。
   2. 如果使用阻力为 18.2 兆欧的按需用水系统 (MilliQ)，请确保按照供应商的建议定期维护水系统。
   3. Waters 建议使用整瓶 1 L 装的溶剂，而不是从 4 L 瓶中分装，因为大容器中的溶剂在储存时更容易受到污染。
   4. 仅使用 LC/MS 级添加剂，例如甲酸和氨。
   5. 使用一次性安瓿瓶中的添加剂，而不是连续浸在较大的共用容器中的添加剂。
3. 使用干净，干燥的丁腈手套制备和安装溶剂。
   1. 任何时候，如果手套变湿，都需要进行更换，因为这样可能会导致污染。（重要说明：大多数手套，即使是“无粉”手套，其外侧仍附着有粉末或防粘剂以防止粘连。）
   2. 比保持手套干燥更重要的是在使用前清洗手套。
      1. 使用 LC/MS 级水清洗手套，请如洗手一样仔细擦洗手套。
      2. 晃动手套并风干。请勿使用毛巾擦干。
4. 使用最少的测量步骤制备流动相和清洗液。
   1. 对于 0.1％ 甲酸溶剂：
      1. 不使用任何中间玻璃器皿，将 1 L 溶剂直接倒入洁净的瓶子中。
      2. 敲开甲酸安瓿瓶，将全部 1 mL 溶液倒入 1 L 溶剂瓶中。
      3. 请勿盖上瓶盖。
      4. 搅拌溶剂或涡旋混合。
      5. 如果使用瓶盖，请勿倒置瓶子进行混合，因为瓶盖可能不干净。
   2. 对于含有添加剂的其它溶剂：
      1. 不使用任何中间玻璃器皿，将溶剂直接倒入干净的瓶中。
      2. 使用干净的移液器和移液器吸头来吸取适当体积的添加剂，并将其直接添加到溶剂瓶中。
      3. 避免移液器吸头与溶剂瓶或溶剂接触。
      4. 请勿盖上瓶盖。
      5. 搅拌溶剂或涡旋混合。
      6. 如果使用瓶盖，请勿倒置瓶子进行混合，因为瓶盖可能不干净。
   3. 对于没有添加剂的清洗液和其它溶剂混合物（例如，90:10 水:乙腈）：
      1. 对于这些清洗液，精确测量通常并非重点。
      2. 请勿在中间测量中使用其它量筒或烧杯。
      3. 注入适当的溶剂体积，使用溶剂瓶上的刻度进行校正。
      4. 请勿盖上瓶盖。
      5. 搅拌溶剂或涡旋混合。
      6. 如果使用瓶盖，请勿倒置瓶子进行混合，因为瓶盖可能不干净。
5. 准备将溶剂管路/过滤器插入溶剂瓶中。
   1. 不要立即将溶剂管路插入溶剂瓶中。
   2. 准备 LC/MS 级溶剂制成的 50:50 水:乙腈清洗溶液，或将新制备的流动相倒入洁净的玻璃容器中。
   3. 握住瓶盖上方的溶剂管路，将溶剂过滤器和管路浸入清洗溶液中，搅拌 10 s。
   4. 在不接触溶剂管路/过滤器润湿区域的情况下，从清洗溶液中取出溶剂管路/过滤器，摇匀，并滴干 10 s。请勿使用毛巾或 Kimwipe 擦干。
   5. 将溶剂管路和过滤器插入最终流动相瓶中。
   6. 将覆盖物固定到溶剂瓶顶部。
      1. 可以使用溶剂盖/塞子或铝箔封顶，请勿使覆盖物与溶剂接触。
      2. 请勿使用封口膜覆盖溶剂，因为这样很可能会引入污染物。
   7. 对每种溶剂重复上述步骤。
   8. 丢弃用于冲洗溶剂过滤器的清洗溶液。
6. 灌注所有流动相/清洗管路。
7. 用高有机含量的流动相组分（15％ 水溶液:85％ 有机溶剂）冲洗 LC，然后流至废液。
8. 在样品采集之前运行多个空白进样。

附加信息