特定分析物的保留时间漂移 - WKB90951
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故障描述
- 保留时间漂移(最多 20-30 秒)用于特定分析物(主要是伯胺和仲胺)
- 两个 BSM 泵的动态渗漏测试均通过
环境
- ACQUITY UPLC
- TQ 检测器
原因
由于 ACQUITY(BSM 和色谱柱)中的 pH 不稳定,LCMS 方法缺乏稳定性。
在不同的 LC 方法之间切换 [使用含有添加剂(缓冲液或甲酸/乙酸)的流动相 B 和不含有添加剂的流动相 B] 会导致不含有流动相添加剂的方法的 pH 不稳定。无添加剂的方法中,流动相的 pH 会有所波动,具体取决于使用添加了流动相添加剂的方法后 ACQUITY 灌注/冲洗的情况。
例如,在不使用改性剂作为流动相 B 的 LC 方法中,UPLC 中的甲酸残留会导致碱性分析物的保留时间偏移(向较早的值方向偏移)。
解决方法
- 修改 LC 方法并通过添加流动相改性剂(甲酸/乙酸/缓冲液)稳定 pH。
附加信息
id90951, retention time, TQD, TQDIVD