系统体积问题导致 1525 2489 7725i Breeze 系统色谱峰顶端分叉、肩峰且不同进样间峰型不一致 - WKB84698
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故障描述
- 1525/2489/7725i Breeze 系统出现峰分叉、肩峰,且不同进样间峰型不一致
环境
- 1525 色谱泵
- 2489 紫外检测器
- 7725i 手动进样器,10 μL 定量环
原因
通过实验结果分析可能原因为:在改客户特殊实验条件下,系统体积问题导致混合不充分,对样品色谱行为产生较大影响。
解决方法
- 测试 Caffeine,峰型正常。因此我们推断是特殊应用方面问题。请参阅“附加信息”中的实验条件(有一定特殊性)。
- 反馈使用 2707 自动进样器,无论是 PL 还是 Full Loop 的系统测试峰型均正常的。推断是 7725i 和 2707 的物理结构不同,导致该特殊应用的结果的不同。
- 尝试使用 2707 的 100 μL 替换原 10 μL 定量环,问题没有解决。
- 尝试替换 2707 连接管到 7725i 上,色谱柱测试出峰正常。
- 最终,更换 7725i 入口管路为 0.04 in ID 30cm。测试结果符合期望。
附加信息
实验条件
a:色谱柱:TSKgel
b:流动相 A:Trics(2.42 g Trics 溶解到 1 L 水中,甲酸调 pH=9);B:Trics+Nacl(称取 Trics 2.42g,Nacl 58.44 g 溶解到 1 L 水中,甲酸调 pH=9)
c. LC 条件:
时间 |
流速 |
%A |
%B |
曲线 |
|
0.50 |
50.0 |
50.0 |
6 |
10 |
0.50 |
40.0 |
60.0 |
6 |
25 |
0.50 |
30.0 |
70.0 |
6 |
26 |
0.50 |
50.0 |
50.0 |
6 |
40 |
0.50 |
50.0 |
50.0 |
6 |
id84698, 1525, 1525U, 1525UIVD, 2489, 2489B, 2489SFC, A-10UV, RHEO