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系统体积问题导致 1525 2489 7725i Breeze 系统色谱峰顶端分叉、肩峰且不同进样间峰型不一致 - WKB84698

故障描述

  • 1525/2489/7725i Breeze 系统出现峰分叉、肩峰,且不同进样间峰型不一致clipboard_ec7e376092ea905583ea8d4e9bc87762e.png

环境

  • 1525 色谱泵
  • 2489 紫外检测器
  • 7725i 手动进样器,10 μL 定量环

原因

通过实验结果分析可能原因为:在改客户特殊实验条件下,系统体积问题导致混合不充分,对样品色谱行为产生较大影响。

解决方法

  1. 测试 Caffeine,峰型正常。因此我们推断是特殊应用方面问题。请参阅“附加信息”中的实验条件(有一定特殊性)。
  2. 反馈使用 2707 自动进样器,无论是 PL 还是 Full Loop 的系统测试峰型均正常的。推断是 7725i 和 2707 的物理结构不同,导致该特殊应用的结果的不同。
  3. 尝试使用 2707 的 100 μL 替换原 10 μL 定量环,问题没有解决。
  4. 尝试替换 2707 连接管到 7725i 上,色谱柱测试出峰正常。
  5. 最终,更换 7725i 入口管路为 0.04 in ID 30cm。测试结果符合期望。

clipboard_edb33a9194018db8c6fde82fcded53888.png

附加信息

实验条件

      a:色谱柱:TSKgel

      b:流动相 A:Trics(2.42 g Trics 溶解到 1 L 水中,甲酸调 pH=9);B:Trics+Nacl(称取 Trics 2.42g,Nacl 58.44 g 溶解到 1 L 水中,甲酸调 pH=9)

      c. LC 条件:

        

时间

流速

%A

%B

曲线

 

0.50

50.0

50.0

6

10

0.50

40.0

60.0

6

25

0.50

30.0

70.0

6

26

0.50

50.0

50.0

6

40

0.50

50.0

50.0

6

id84698, 1525, 1525U, 1525UIVD, 2489, 2489B, 2489SFC, A-10UV, RHEO