污染的 Milli-Q 水导致出现未知峰 - WKB75016

故障描述

• 积极清洗整个系统后，色谱图中出现污染物峰
• 尝试使用新溶剂瓶、流动相和色谱柱，但仍存在污染物峰
• 针头清洗泵工作正常
• 针头清洗过滤器已更换
• 初始条件保持的时间越长，峰值越大

环境

• Alliance HPLC 系统
• 2998 光电二极管阵列检测器
• 2489 紫外/可见光检测器
• 2475 多波长荧光检测器
• 2795 分离单元

原因

水源污染（去离子水）

流动相中含有来自 MilliQ 水系统的污染物。

解决方法

1. 使用含 1/3 乙腈、1/3 IPA、1/3 甲醇的有机混合物冲洗系统
2. 将系统切换到干净的水源，例如 MilliQ 水。

附加信息

要确定泵或进样器中有无污染物，请将色谱柱直接连接到泵的出口，然后将其连接到检测器。这将绕过进样器。使用有问题的方法运行 0 µL 进样。如果未出现污染物峰，则表明污染物存在于进样器中。如果出现污染物峰，则表明污染物来自泵或流动相。

若想查看流动相是否被污染，设置泵的初始条件是一项不错的测试。让其流经色谱柱 5 分钟，然后运行进样。注意污染物峰的高度。然后，再次在初始条件下，让泵流经色谱柱 30 分钟或更长时间。30 分钟左右后，运行另一次进样。如果污染物的峰高高于第一次进样，则流动相可能是污染源。