使用 ACQUITY UPLC 系统时，保留时间 %RSD 不一致且随时间增加 - WKB6687

故障描述

• 保留时间 %RSD 不一致；方法未通过系统适应性要求
  • 进样之间增加了 0.4 到 0.5 分钟的保留时间偏移
  • 保留时间呈上升趋势：2.5、2.7、2.8、3.2、4.0 分钟
  • 观察到峰展宽
• 系统压力在随后的进样中增加，从 6700 到 6850 psi；压力差值稳定
• 对所有系统组件执行 PM；偏移大大改善，但仍不合格
  • 保留时间呈上升趋势：2.05、2.05、2.08、2.12、2.15 分钟
  • 观察到峰展宽
• 更换色谱柱和填料（新标准）
• 系统检定测试结果可接受；进行了系统性能基线确认

环境

• ACQUITY UPLC BSM
• ACQUITY UPLC SM
• ACQUITY UPLC HTCH
• ACQUITY PDA

原因

梯度方法在最后一步（结束条件）的有机物百分比较高，导致进样之间色谱柱活化不佳。

在下一次进样开始时，色谱柱没有恢复到原始系统压力。

解决方法

根据梯度条件修改方法：

• 将起始和结束梯度条件从原来的 87%A 水改为 90%A 水。
• 延长最后一个梯度步骤，确保色谱柱在初始条件下平衡恢复原始系统压力。

附加信息