如何清洁 ACQUITY PDA/TUV 检测器的流通池 - WKB48267

目的

清洁 ACQUITY PDA/TUV 检测器的流通池。

环境

• ACQUITY PDA 检测器
• ACQUITY UPLC PDA eλ 检测器
• ACQUITY TUV 检测器

步骤

根据 ACQUITY UPLC PDA Operator's Overview and Maintenance Guide（《ACQUITY UPLC PDA 操作员概述和维护指南》，715002209）中的说明清洗流通池

总结：

清洗 ACQUITY 光导流通池

 

当流通池被前次实验的残留物污染时，以及每次检测器关闭后，

都应进行清洗。脏污的流动池可能会

导致基线噪音、样品能量水平下降、校正失败和

其他问题。

• 首次尝试解决纠正这些问题时，请务必

使用流动相冲洗流通池。

• 如果问题仍然没有改善，请使用 100% 纯

有机溶液冲洗流通池。

推荐：100% 乙腈。

• 如果问题仍然存在，请使用 1%甲酸冲洗流通池 30

Min，然后用水冲洗，直到除去甲酸。

• 如果使用 1% 甲酸溶液冲洗仍然无法解决问题，请执行系统

酸冲洗

规则：始终使用洁净、正确脱气的洗脱液。

必备材料

• 1% 甲酸

• 干净、耐化学物质的无粉手套

• 水（用于冲洗缓冲液）

• 易溶于流动相和水的中间溶剂

• 不锈钢连管节（用于在冲洗期间更换色谱柱）

• 适用于移除和更换色谱柱的扳手

要清洗流通池

1. 在检测器控制面板中，单击（“灯关闭”）。

2. 停止溶剂液流，并取下色谱柱。

3. 使用连管节或一段管路替换色谱柱。

4. 如果其他仪器位于流通池出口的下游，则断开

该仪器处的连接，并在冲洗时将出口管路引至

废液容器。

 5. 用 HPLC 级水冲洗检测器。如果流动相不

溶于水，请首先使用中间溶剂冲洗检测器。

6. 泵送成分为 1.0% 甲酸水溶液的酸性洗液或 90%

水/10% 有机溶剂混合物。以 0.05 至 0.1 mL/min 的低流速

冲洗流通池至少 4 小时。请勿超过 1000 psi (69 bar,

6895 kPa)。

7. 用 HPLC 级水冲洗检测器。如果流动相不

溶于水，请首先使用中间溶剂冲洗检测器。

提示：从系统中拆下仪器的任何其他活动检测器。

8. 重新连接色谱柱。

9. 继续泵送流动相。如果流动相不溶于

水，请先使用中间溶剂冲洗。

如果需进行更强效的清洗，可以使用浓度更高的磷酸，最高浓度可达 30％。如果系统中包含质谱仪，则可以用含 25% 甲酸的 25% IPA:50% 水溶液代替含磷的冲洗液。

 

 

执行系统酸冲洗（注意，这是一次完整的系统冲洗，以防问题出在流通池下游）

 

系统污染可能会导致流通池受到污染。

如果系统受到污染，请执行系统酸冲洗。

此程序将清洗二元溶剂管理器、溶剂管理器和流通池。

 

要准备溶剂

 

1. 按下述方法制备 50:50 (v/v) 甲醇:水混合溶液：

a. 用量筒量取 500 mL 水。

b. 用另一个量筒量取 500 mL 甲醇。

c. 将甲醇添加到水中，混合 5 分钟。

2. 按下述方法制备 30:70 (v/v) 磷酸:水混合溶液：

a. 用量筒量取 700 mL 水。

b. 用另一个量筒量取 300 mL 磷

酸。

c. 将磷酸添加到水中，混合 5 分钟。

3. 在 1L 流动相容器中注满 100% 水。

4. 在 1L 流动相容器中注满 100% 异丙醇。

注：准备好溶剂后，清洗步骤需要大约 6 h，

以去除流通池污染物。

要执行系统酸冲洗

1. 取下样品和溶剂管理器瓶过滤器。

2. 将所有管路（A1、A2、B1、B2、密封清洗液管路、弱洗针液管路和强

洗针液管路）放入 50:50 甲醇:水溶液中。

3. 灌注每条溶剂管路各 5 分钟。

4. 灌注密封清洗液。

5. 灌注清洗注射器和样品注射器 4 个循环。

6. 将压力限流器连接到进样器后的流路中，

在系统内产生 2000 psi 的反压。

7. 将 1 mL 流动相转移到自动进样器样品瓶中，并放在

位置 1:A,1。

8. 用下列参数创建仪器方法：

a. 流速 = 0.5 mL/min

b. 梯度组分 50% A1:50% B1

c. 充满定量环进样

9. 使用装流动相的样品瓶进行 30 次充满定量环进样。

运行时间设置为 0.5 分钟。

注：此步骤大约需要 30 分钟。

10. 以 100% 异丙醇为溶剂，重复步骤 1 至步骤 8。禁止

该清洗步骤中的排出液流经光学检测器。限流器

的管路应引至废液。

11. 以 100% 水为溶剂，重复步骤 1 至步骤 8。

注：执行磷酸清洗之前，从流动相瓶中取出

密封清洗液管路。

12. 以 30:70 (v/v) 磷酸:水为溶剂，重复步骤 1 至步骤 8

。

13. 要完全清除所有流通池污染物，请继续泵送

磷酸混合液 3 小时。

14. 以 100% 水为溶剂，重复步骤 1 至步骤 8。

15. 以 50:50 (v/v) 甲醇:水为溶剂，重复步骤 1 至步骤 8

。

16. 更换样品和溶剂管理器瓶过滤器。

注意：如果系统中有质谱仪，可以使用含 25％ 甲酸的25% IPA:50％ 水溶液代替磷酸冲洗液进行冲洗。

附加信息