仪器间重现性差、峰面积不稳定、基线高、峰形不佳或出现意外峰 - WKB234708

故障描述

• 分析物或 IS 的峰面积不稳定
• 在相同系统上运行样品板显示典型结果
• 基线高
• 峰形差
• 空白样中的潜在分析物
• SM 和 BSM 通过渗漏测试
• 系统压力可能高于预期

环境

• ACQUITY UPLC
• ACQUITY UPLC H-Class
• ACQUITY UPLC H-Class Bio
• ACQUITY UPLC H-Class 四元溶剂管理器 (QSM)
• ACQUITY UPLC I-Class
• ACQUITY UPLC H-Class PLUS
• ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio
• ACQUITY UPLC I-Class PLUS
• ACQUITY UPLC BSM
• ACQUITY UPLC 样品管理器
• ACQUITY UPLC 样品管理器 - 流通针式 PLUS (SM-FTN PLUS)

原因

LC 污染或堵塞

解决方法

1. 使用 Magic Mix（等份乙腈/甲醇/IPA/水/0.1% 甲酸）执行系统冲洗。
2. 系统冲洗后，更换新的流动相和色谱柱。

附加信息

系统冲洗方案：

*注：冲洗过程中确保连接了双通或废旧色谱柱，这样可以确保色谱柱未被污染。另外，如果可能，在更换溶剂时应避免接触溶剂沉子。

1. 将所有流动相溶剂管路、密封清洗液、弱洗针液、强洗针液和密封清洗液管路放入装有 50% 水/50% 乙腈的洁净溶剂瓶中。注：如果流动相或溶剂与异丙醇不相容，请先用合适的过渡溶液冲洗管路，以确保相容性。
2. 灌注所有流动相溶剂管路，每条管路各灌注 5 min。
3. 灌注密封清洗液。
4. 灌注样品管理器 (SM)。
   对于固定定量环 (FL) SM：灌注清洗液，并灌注样品注射器 5 个循环。
   对于流通针式 (FTN)，灌注清洗液 60 s，并灌注样品注射器 20 个循环。
5. 将流动相溶剂管路、弱洗针液、强洗针液和密封清洗液管路放入盛有 Magic Mix（25% 水/25% 甲醇/25% 异丙醇/25% 乙腈/0.1% 甲酸）的洁净溶剂瓶中。
6. 重复执行步骤 2 至 4。
7. 将流路上的流路阀切换到废液位置，并将色谱柱管理器设置为旁路模式。
8. 从装有 Magic Mix 的样品瓶或孔中执行 15 次进样。
   SM：运行时间 = 0.5 min/流速= 0.2 mL/min。
   CM：旁路
   MS 方法：流至废液（方法事件），0.5 min 运行时间
        对于固定定量环系统：执行 5 倍溢出的充满定量环进样。
   对于 FTN，执行 10 μL 进样（或适合您的针大小的最大值）。
9. 使用 50％ A1 和 50％ B1 或您要使用的任何两种溶剂管路，将系统流量设置为 0.2 mL/min，并允许泵送过夜。
10. 用50% A2 和 50% B2 重复步骤 8。
11. 让 A2/B2 流通至少 4 小时。
12. 将管路置于正常的流动相和清洗液中（如果可能，请使用新瓶），并更换色谱柱。
13. 重复执行步骤 2 至 4。