ACQUITY UPLC PDA 检测器基线漂移 - WKB101116
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故障描述
- 从使用仪器开始,需要半天基线才趋于稳定。
- 当使用 2695 分离单元/2996 PDA 检测器执行相同的测量时,稳定时间大约需要 30 分钟至 1 小时。
- 在多种分析条件下以及使用多个色谱柱(非特定分析条件)均发生相同的情况(下移)
- 系统压力稳定
- 检测器的内侧和外侧都没有渗漏
环境
- ACQUITY UPLC PDA 检测器
- ACQUITY UPLC H-Class
原因
解决方法
- 查看每个检测器的操作员指南中的规格,并检查漂移容差水平。
- ACQUITY UPLC PDA 检测器
漂移(虚拟池)
1000 μAU/h,时间常数 1 秒,230 nm 间隔 30 秒,
数字分辨率 3.6 nm 2 Hz,预热时间 120 分钟
环境稳定性:±2 °C/h。
分析型流通池条件为 0.4 mL/min,10/90 乙腈/水
- 2996 PDA 检测器
波动
1 x 10-3 AU/h(254 nm,预热后)
ΔT ≤ 1 °C/h
如果步骤 2 的结果为 230 nm,且能量值接近初始诊断时发生错误的值(约 1000 次计数),请使用分流池更换并检查能量。
- 如果正常使用流通池时的能量值较低,而使用分流池时的能量值较高 → 流通池可能脏污,请在步骤 4 中执行清洗,如果清洗无法解决问题,请考虑更换流通池
- 如果正常使用流通池和分流池时的能量值都较低 → 检测器的光学组件可能有问题。
请按照 WKB259781 中的说明清洁流通池。
如果能量值没有问题,请连接分流池使用常用方法进行测量。
*使用分流池进行测量时,还应同时监测室温(在 ACQ-FTN 仪器方法的“数据”选项卡上检查“室温”)
如果基线变平直,则表明流通池和/或仪器脏污。
如果基线未变平直,则原因是仪器光学问题或环境因素此外,请检查以下项:
- 使用 ACQUITY UPLC H-Class QSM 时,用流动相灌注所有四个流动相管路并执行测量(与其他流动相接触可能有影响)
- 将流动相添加到购买的有机溶剂瓶中(打开后尽快添加)并执行测量(用去污剂清洗的玻璃瓶中残留的表面活性剂可能有影响)
- 确认空调风没有吹到检测器上,如果有风,请在空调停止的情况下进行测量
- 如果房间始终保持低温,请确保在测量前流动相已大致达到室温(新制备的温热流动相冷却可能有影响)。
如果怀疑温度,请将“控制台”>“PDA”>“参数”>“光学温度平衡”更改为“最大”
附加信息
PDA 或 UV ACQUITY 分流池的部件号 - WKB10116(分流池部件号)
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