ACQUITY UPLC PDA 检测器基线漂移 - WKB101116

故障描述

• 从使用仪器开始，需要半天基线才趋于稳定。
• 当使用 2695 分离单元/2996 PDA 检测器执行相同的测量时，稳定时间大约需要 30 分钟至 1 小时。
• 在多种分析条件下以及使用多个色谱柱（非特定分析条件）均发生相同的情况（下移）
• 系统压力稳定
• 检测器的内侧和外侧都没有渗漏

环境

• ACQUITY UPLC PDA 检测器
• ACQUITY UPLC H-Class

原因

解决方法

1. 查看每个检测器的操作员指南中的规格，并检查漂移容差水平。

• ACQUITY UPLC PDA 检测器

漂移（虚拟池）
1000 μAU/h，时间常数 1 秒，230 nm 间隔 30 秒，
数字分辨率 3.6 nm 2 Hz，预热时间 120 分钟
环境稳定性：±2 °C/h。
分析型流通池条件为 0.4 mL/min，10/90 乙腈/水

• 2996 PDA 检测器

波动
1 x 10-3 AU/h（254 nm，预热后）

ΔT ≤ 1 °C/h

2. 检查检测器能量
   如何在 ACQUITY UPLC PDA 检测器上读取能量 - WKB68243

3. 如果步骤 2 的结果为 230 nm，且能量值接近初始诊断时发生错误的值（约 1000 次计数），请使用分流池更换并检查能量。

• 如果正常使用流通池时的能量值较低，而使用分流池时的能量值较高 → 流通池可能脏污，请在步骤 4 中执行清洗，如果清洗无法解决问题，请考虑更换流通池
• 如果正常使用流通池和分流池时的能量值都较低 → 检测器的光学组件可能有问题。

4. 请按照 WKB259781 中的说明清洁流通池。

5. 如果能量值没有问题，请连接分流池使用常用方法进行测量。
   *使用分流池进行测量时，还应同时监测室温（在 ACQ-FTN 仪器方法的“数据”选项卡上检查“室温”）
   如果基线变平直，则表明流通池和/或仪器脏污。
   如果基线未变平直，则原因是仪器光学问题或环境因素

6. 此外，请检查以下项：

 

• 使用 ACQUITY UPLC H-Class QSM 时，用流动相灌注所有四个流动相管路并执行测量（与其他流动相接触可能有影响）
• 将流动相添加到购买的有机溶剂瓶中（打开后尽快添加）并执行测量（用去污剂清洗的玻璃瓶中残留的表面活性剂可能有影响）
• 确认空调风没有吹到检测器上，如果有风，请在空调停止的情况下进行测量
• 如果房间始终保持低温，请确保在测量前流动相已大致达到室温（新制备的温热流动相冷却可能有影响）。

5. 如果怀疑温度，请将“控制台”>“PDA”>“参数”>“光学温度平衡”更改为“最大”

附加信息

PDA 或 UV ACQUITY 分流池的部件号 - WKB10116（分流池部件号）