ACQUITY UPLC PDA 检测器基线漂移 - WKB101116
故障描述
- 从使用仪器开始,需要半天基线才趋于稳定。
- 当使用 2695 分离单元/2996 PDA 检测器执行相同的测量时,稳定时间大约需要 30 分钟至 1 小时。
- 在多种分析条件下以及使用多个色谱柱(非特定分析条件)均发生相同的情况(下移)
- 系统压力稳定
- 检测器的内侧和外侧都没有渗漏
环境
- ACQUITY UPLC PDA 检测器
- ACQUITY UPLC H-Class
原因
解决方法
检查操作员指南中各检测器的规格,并检查漂移容差水平。
■ ACQUITY UPLC PDA 检测器
(虚拟池)漂移
1000 μAU/h,时间常数 1 秒,230 nm 30 秒间隔,
数字分辨率 3.6 nm 2 Hz,预热时间 120 分钟
环境稳定性:± 2 °C/h。
分析流通池条件:0.4 mL/min,10/90 乙腈/水■ 2996 PDA 检测器
波动
1 x 10-3 Au/h(254 nm,提前预热)ΔT ≤ 1 °C/h
如果步骤 2 的结果为 230 nm,并且能量值接近初始诊断中出错处的值(约 1000 次计数),请将流通池更换为分流池并检查能量。
- 如果通常使用的流通池中的能量值较低,而分流池中的能量值较高 → 则有可能是流通池脏了,
请执行步骤 4 中的清洗步骤,如果清洗无法解决问题,请更换流通池
- 如果通常使用的流通池和分流吃的能量值都较低 → 则此时可能是检测器的光学部件出现问题。清洗流通池
■ 清洗方法
① 拆下色谱柱,用连管节连接检测器
② 用 100% 水以 0.2 mL/min 的流速冲洗所有流动相管路,持续半天
③ 用 100% IPA 以 0.2 mL/min 的流速冲洗流动相管路,持续半天
④ 用 100% 水以 0.2 mL/min 的流速冲洗所有流动相管路 1 小时
⑤ 用 1% 甲酸以 0.2 mL/min 的流速冲洗所有流动相管路 3 小时。
⑥ 用 2% 氨水冲洗所有流动相管路 3 小时
⑦ 用 100% 水以 0.2 mL/min 的流速冲洗所有流动相管路 3 小时
* 更换溶剂时请使用湿灌注如果能量值没有问题,请使用连接分流池通常使用的方法进行测量。
* 使用分流池进行测量时,还应同时监测室温(在 ACQ-FTN 仪器方法的“数据”选项卡上检查室温)
如果基线变平直,则表明流通池和/或仪器脏污。
如果基线未变平直,则原因是仪器光学问题或环境因素此外,请检查以下各项
- 在 ACQUITY UPLC H-Class QSM 中,使用流动相灌注所有四个流动相管路并进行测量(可能是与其它流动相接触的原因)
- 将流动相添加到购买的有机溶剂瓶中(打开瓶子后尽快加入),然后立即进行测定(可能是使用清洗剂清洗的玻璃瓶中残留的表面活性剂的原因)
- 确认空调风没有吹到探测器上,如果吹到了,则在关闭空调的情况下进行测量
- 如果室温始终保持凉爽,在测量之前请确保流动相温度已达到室温左右。(可能是刚准备冷却的温热流动相的原因)。如果怀疑温度,请将“控制台”>“PDA”>“参数”>“光学温度平衡”更改为“最大”
附加信息
PDA 或 UV ACQUITY 分流池的部件号 - WKB10116(分流池部件号)
id101116, A-30PDA, acetonitrile, flow cell, isopropanol, UPAPDA, UPBINARY, UPC2PDA, UPPDA, UPPDAARC, UPPDAARCB, UPPDA-E, UPPDA-L, UPPDALTC, UPPDATC, UPPPDA, UPSMPMGR, wet prime, 异丙醇