ACQUITY UPLC PDA 检测器基线漂移 - WKB101116

故障描述

• 从使用仪器开始，需要半天基线才趋于稳定。
• 当使用 2695 分离单元/2996 PDA 检测器执行相同的测量时，稳定时间大约需要 30 分钟至 1 小时。
• 在多种分析条件下以及使用多个色谱柱（非特定分析条件）均发生相同的情况（下移）
• 系统压力稳定
• 检测器的内侧和外侧都没有渗漏

环境

• ACQUITY UPLC PDA 检测器
• ACQUITY UPLC H-Class

原因

解决方法

1. 检查操作员指南中各检测器的规格，并检查漂移容差水平。
   ■ ACQUITY UPLC PDA 检测器
   （虚拟池）漂移
   1000 μAU/h，时间常数 1 秒，230 nm 30 秒间隔，
   数字分辨率 3.6 nm 2 Hz，预热时间 120 分钟
   环境稳定性：± 2 °C/h。
   分析流通池条件：0.4 mL/min，10/90 乙腈/水

   ■ 2996 PDA 检测器
   波动
   1 x 10-3 Au/h（254 nm，提前预热）

   ΔT ≤ 1 °C/h

2. 检查检测器能量
   如何在 ACQUITY UPLC PDA 检测器上读取能量 - WKB68243

3. 如果步骤 2 的结果为 230 nm，并且能量值接近初始诊断中出错处的值（约 1000 次计数），请将流通池更换为分流池并检查能量。
   - 如果通常使用的流通池中的能量值较低，而分流池中的能量值较高 → 则有可能是流通池脏了，
   请执行步骤 4 中的清洗步骤，如果清洗无法解决问题，请更换流通池
   - 如果通常使用的流通池和分流吃的能量值都较低 → 则此时可能是检测器的光学部件出现问题。

4. 清洗流通池
   ■ 清洗方法
   ① 拆下色谱柱，用连管节连接检测器
   ② 用 100％ 水以 0.2 mL/min 的流速冲洗所有流动相管路，持续半天
   ③ 用 100% IPA 以 0.2 mL/min 的流速冲洗流动相管路，持续半天
   ④ 用 100％ 水以 0.2 mL/min 的流速冲洗所有流动相管路 1 小时
   ⑤ 用 1％ 甲酸以 0.2 mL/min 的流速冲洗所有流动相管路 3 小时。
   ⑥ 用 2％ 氨水冲洗所有流动相管路 3 小时
   ⑦ 用 100％ 水以 0.2 mL/min 的流速冲洗所有流动相管路 3 小时
   * 更换溶剂时请使用湿灌注

5. 如果能量值没有问题，请使用连接分流池通常使用的方法进行测量。
   * 使用分流池进行测量时，还应同时监测室温（在 ACQ-FTN 仪器方法的“数据”选项卡上检查室温）
   如果基线变平直，则表明流通池和/或仪器脏污。
   如果基线未变平直，则原因是仪器光学问题或环境因素

6. 此外，请检查以下各项
   - 在 ACQUITY UPLC H-Class QSM 中，使用流动相灌注所有四个流动相管路并进行测量（可能是与其它流动相接触的原因）
   - 将流动相添加到购买的有机溶剂瓶中（打开瓶子后尽快加入），然后立即进行测定（可能是使用清洗剂清洗的玻璃瓶中残留的表面活性剂的原因）
   - 确认空调风没有吹到探测器上，如果吹到了，则在关闭空调的情况下进行测量
   - 如果室温始终保持凉爽，在测量之前请确保流动相温度已达到室温左右。（可能是刚准备冷却的温热流动相的原因）。

7. 如果怀疑温度，请将“控制台”>“PDA”>“参数”>“光学温度平衡”更改为“最大”

    

附加信息

PDA 或 UV ACQUITY 分流池的部件号 - WKB10116（分流池部件号）