DYNAMICS 中多分散的定义是什么？ - WKB319096

简介

多分散性是指颗粒尺寸的均匀程度。如果颗粒的均质性水平较高，则可认为颗粒尺寸几乎相同，或为单分散颗粒。多分散性百分比小于 15% 时，可认为样品一致性程度较高。多分散性是由于存在动态光散射技术无法分离的不同物质（无法分离尺寸差异小于 5 的物质）而引起的。包含 100% 单体的峰的多分散性小于包含单体:八聚体混合物的峰。

分散性与多分散性

区分文献或技术文档中出现的各种定义非常重要。IUPAC 将分散性 (Đ) 定义为聚合度，以前称为多分散指数 (PDI)。其定义为 Đ = Mw/Mn，其中使用重均摩尔质量和数均摩尔质量。静态光散射（较大的组分会以多个角度散射）是重均摩尔质量的第一性原理测量方法。而在动态光散射 (DLS) 分析中，我们改用“累积量多分散性百分比”或“正则化多分散性百分比”，其中不使用摩尔质量，而是使用来自 DLS 衰减函数的数据流。您可以参阅 DYNAMICS User's Guide（《DYNAMICS 用户指南》）和这篇相关的指南文章，详细了解原因。

DYNAMICS 中 %PD、多分散指数的定义

对于“累积量 %多分散性”（“累积量 %PD”），其在 DYNAMICS 中仅显示为“%PD”，其计算依据为 ISO 22413 (2017) 及更早版本。

其中 µ₁ 是第一累积量，µ₁ 是第二累积量。

虽然各制造商均使用 ISO 对累积量 %PD 的定义，但累积量的计算方式可能会因制造商和算法的不同而有所不同。通常，累积量展开采用平均衰减率 （即，单峰尺寸分布）并计算分布的矩。

其中

有关 Wyatt Technology 如何计算第一和第二累积量的详细信息，请参阅 DYNAMICS User's Guide（《DYNAMICS 用户指南》）。

累积物多分散指数（PD 指数）为 %PD / 100。DYNAMICS 中，累积物的最大值为 57%。高于此值，DYNAMICS 将报告 Multi mode（多峰），如下图第 2 行所示。

在 DYNAMICS 中，基于 Cumulants（累积量）的数据显示为 Radius（半径）、%PD（%PD）和 PD Index（PD 指数）。对于基于正则化的数据，数据记录网格会将结果存储在 Range X（范围 X）中，其中 X 由 Peak Range Settings（峰范围设置）定义，通过右键单击 DYNAMICS 用于存储多个正则化峰的数据记录网格来定义。

在上面的示例表格中，显示了正则化半径和正则化 %Pd。 “正则化 %Pd”的计算方式与“累积量 %PD”不同。在本例中，计算方法为

其中，直方图峰宽。正则化多分散性计算为半径分布的标准偏差加权，例如，到 %Intensity（强度百分比）。正则化多分散指数的计算方法与“累积量”相同，即 %PD / 100。在这种情况下，如果直方图半径分布的标准差非常宽，则 %PD 范围可能超过 0% 到 100%+，具体取决于直方图峰的宽度。

结论

通常，%PD 小于 15% 被认为是单分散的，而 15%-30% 之间的值在一定程度上是单分散的，但可能取决于样品的性质和 ACF 的质量。 %PD 高于 30% 可视为多分散性。虽然这些值可以提供一些信息，但在从 DYNAMICS 报告数据之前评估 ACF 的质量至关重要。 DYNAMICS 8 配备了数据质量指标，可用于评估报告所需的数据是否适用。另请参阅 TN2008“解析 DYNAMICS 中的自相关函数”、TN2009 利用 DYNAMICS 中的数据筛选器、TN2004“流体力学半径分布”和 TN2005“累积量与正则化分析”了解更多信息。

附录：关于旧版本 DYNAMICS 的说明

上述 Cumulants %PD 和 PDI 定义自 6.10 版起应用在 DYNAMICS 中。DYNAMICS 7.7 中改进了第二累积量计算，这可能会导致 DYNAMICS 7.7 之前的版本中的 %PD 不同，但可以在较新的版本中通过在更高版本的 DYNAMICS 中打开数据文件并重新计算以更新数据记录网格来重新计算。在 DYNAMICS 7.7 中，我们还使正则化 PD 指数与 Cumulants PD 指数保持一致，即 %PD / 100。