由于分辨率较差或峰形不佳，无法在 QTof（Xevo、Cyclic 或 Synapt）上进行校正 - WKB1813

故障描述

• 在 Xevo 或 Synapt QTof 上进行校正或校正检查失败
• 校正能够运行，但某些峰不匹配，且不能手动添加（可能只有一个峰匹配）。
• 峰可能标记有感叹号 (!)
• 质量数较高时剩余质量数增加；请参见下图
• 质量数准确度差
• GluFib 上分辨率差

环境

• MassLynx 软件
• Intellistart
• UNIFI
• Synapt XS
• Synapt G2-Si
• Synapt G2-S
• Synapt G2
• Xevo G2-XS
• Xevo G2-S
• Xevo G2
• Xevo QTof

原因

谱图分辨率较差或峰形不佳

解决方法

1. 打开 Tune 页面并选择 Setup > System View（设置 > 系统视图）调节分辨率。（密码为“access”。）
2. 确保使用新制备的校正溶液或订购新样品。
3. 在 Tune 页面上，选择 System > Acquisition Settings（系统 > 采集设置）。记下窗口左下方显示的 Resolution（分辨率）值，这是该分辨率模式的预期分辨率，然后关闭窗口。
4. 通过放大锁定质量数峰并降低 LockSpray 毛细管电压或通过访问 System 2（系统 2）选项卡，在 pDRE Test（pDRE 测试）区域中选择 Attenuate（衰减）并调整 Transmission（传输），将计数调整为大约中低-e4 计数。如果您倾向于此操作，请右键单击 Tune 页面中的峰，然后选择 Intensity > Normalize Data（强度 > 归一化数据）。此设置使您能够在调节分辨率时查看强度是否增加或降低。
5. 放大峰，以便轻松查看其形状。
6. 在 System 2（系统 2）页面上，通过单击黑色数字右侧显示的滑块，然后使用向左箭头和向右箭头键（位于键盘上）来调节反射器网格电压 (reflectron grid)。调节获取最佳分辨率、峰形和灵敏度，分辨率优先级最高。
7. 在 System 1（系统 1）页面上，通过单击黑色数字右侧显示的滑块，然后使用向左箭头和向右箭头键（位于键盘上）来调节推动电压偏置值 (pusher offset)。调节获取最佳分辨率、峰形和灵敏度，对称峰形优先级最高。
8. 当分辨率接近或优于步骤 2 中记录的分辨率时，请打开控制台，然后选择 Normal mode（正常模式），路径为 Intellistart > Configure > Normal mode（Intellistart > 配置 > 正常模式），选择 Use calibration profile（使用校正配置文件），然后单击 Start（开始）。
9. 浏览 uncal，然后单击 OK（确定）。
10. 返回到 Tune 页面上的 System > Acquisition settings（系统 > 采集设置），单击 Calculate（计算），然后设置 Veff（有效电压）。指定所用参比的准确质量数（锁定质量数化合物，即阳离子模式中亮氨酸脑啡肽的 556.2771），并将 Tune 页面上观察到的质量数指定为保留两位小数的测量质量数。单击 Update（更新），等待几秒钟，然后关闭窗口。
11. 如果之前执行了清除，请确保再次选中 Normalise（归一化），即右键单击 Tune 页面中的峰，然后选择 Intensity > Nomalise Data（强度 > 归一化数据）。您还可以将 LockSpray 毛细管电压重置为其正常值并取消选择 System 2（系统 2）选项卡上的 Attenuate（衰减）（如果适用）。
12. 保存 Tune 设置和系统设置。
13. 对要校正的所有其他离子模式重复此过程。
14. 使用 Intellistart 校正经过调校的仪器，新的校正应能够提供更好的质量数准确度。

附加信息

制备新鲜的校正溶液

最好在校正之前调节分辨率，如果定期进行调节，则能够降低 Tune 工作量。

该分辨率可以通过 MS 控制台中的软件进行优化，通过从 LockSpray 流路注入亮氨酸脑啡肽，然后选择分辨率优化程序 -> 亮氨酸脑啡肽 MS LS 配置文件，再选择需要优化的模式。