如何在 Waters Styragel 色谱柱上执行溶剂转换程序,将 THF 转换为三氯甲烷 -
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目的
将 Styragel 色谱柱中的四氢呋喃 (THF) 转换为氯仿。
环境
- GPC
- Styragel
- 溶剂转换
步骤
- 将柱温箱温度设置为 45-50 °C。
- 对于 7.8 x 300 mm 的色谱柱,将泵流速设置为 0.1 mL/min;对于 6.0 x 150 mm 的色谱柱,在整个过程中将流速设置为 0.06 mL/min;对于 4.6 x 300 mm 的色谱柱,在整个过程中将流速设置为 0.03 mL/min。
如果是梯度分析,请在 4 小时内将 95:5 THF/氯仿转换为 100% 氯仿。
如果是等度分析,请从 5% 的步骤分别制备 THF/氯仿溶液,在 4 小时内将 95:5 THF/氯仿转换为 100% 氯仿。
- 每根色谱柱均用 100% 氯仿冲洗 6 小时。如果色谱柱组中有两根色谱柱,则冲洗 12 小时。相当于每根色谱柱用 10 倍柱体积的溶液进行冲洗。
此溶剂切换操作在色谱柱使用寿命内只能执行一次。
附加信息
GPC 色谱柱 - 通用操作程序(更换溶剂后)
开始使用色谱柱时,请始终在 5 分钟内将流速从 0.1 mL/min 增加至约 1 mL/min。
缓慢降低流速时,请执行同样的操作。
典型操作流速:
19.0 x 300 mm 色谱柱 - 6.0 mL/min
7.8 x 300 mm 色谱柱 - 1.0 mL/min
6.0 x 150 mm 色谱柱 - 0.6 mL/min
4.6 x 300 mm 色谱柱 - 0.3 mL/min
不使用色谱柱时,流速始终保持为至少 0.1 mL/min。请勿将泵关闭。
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