排除 LC 色谱柱上的残留峰或鬼峰的技巧有哪些？ - WKB246120

环境

• 故障诊断排除
• 残留
• 鬼峰

答案

如果在进样空白样时看到残留，可以尝试通过以下方法隔离残留峰或鬼峰的来源：

1. 如果是梯度方法，请使用双梯度进行空白进样。*
   • 这有助于将问题与流动相（流动相中的异物或渗入流动相的物质）或样品/进样器隔离。
2. 如果是等度方法，则采集方法结束时间两倍时间的数据，以查看峰是否在方法结束时间之后洗脱。
   • 如果在运行时间之后洗脱峰，则这些峰将在下一次样品进样期间出现。
3. 执行进样体积研究，查看未知峰面积是否会随着进样体积的变化而变化。
   • 如果峰面积随着体积的增加而增加，则问题可能出在样品瓶中。
   • 如果增加体积时峰面积没有增加，则问题可能出在进样器、样品瓶隔垫或流动相中。
4. 执行零体积进样。
   • 执行此测试是为了检查样品瓶隔垫是否可能是出现未知峰的原因。
5. 对于需要衍生化的样品：
   • 在样品稀释剂未衍生化的位置执行空白进样（查看此空白样中看到的任何物质是否来自未衍生化的污染物）。
   • 在样品稀释剂衍生化的位置执行空白进样（查看此空白样中看到的任何物质是否来自衍生化的分析物和/或污染物）。

确定潜在原因后，请采取措施纠正问题。

附加信息

*在双梯度测试中：

1. 创建一个梯度表，从初始方法梯度开始，直到到达再平衡点。
2. 此时，在再平衡期间增加 20 分钟的保持时间。
3. 然后，再次添加初始梯度。
4. 确保使用常规梯度运行一次空白进样，然后立即使用双梯度运行空白样。

如果在双梯度的前半部分出现峰，而后半部分未出现峰，则表示峰的来源很可能不在流动相中，而是在样品、样品瓶、隔垫或进样器中。

如果双梯度的前半部分和双梯度的后半部分都有峰，请查看峰面积计数。如果双梯度后半部分峰的峰面积较大，则表示问题的根源可能是流动相，也可能是水的原因。

如果双梯度的前半部分和双梯度的后半部分都有峰，请查看峰面积计数。如果两个峰的峰面积相似，则表示问题的根源可能在于色谱柱（色谱柱上积聚了异物，每次梯度洗脱的量相似）。

有关此类故障排除的详细信息，请参阅：Carryover_Ghost Peak Troubleshooting.pdf。

另请参阅：博客 - 残留问题排除 - 包括双梯度 - Waters 知识共享平台.pdf