如何在 Waters Styragel 色谱柱上执行溶剂转换步骤，将 DMF 转换为 NMP - WKB110513

目的

将 Styragel 色谱柱中填充的二甲基甲酰胺 (DMF) 转换为 N-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP)。

环境

• 凝胶渗透色谱 (GPC)
• Styragel
• 溶剂转换
• DMF
• NMP

步骤

1. 将柱温箱设置为 50-65 ℃。
2. 如果使用的是 7.8 x 300 mm 色谱柱，请在此步骤中将泵流速设置为 0.1 mL/min。
   • 如果使用的是 6.0 x 150 mm 色谱柱，请在此步骤中将泵流速设置为 0.06 mL/min。
   • 如果使用的是 4.6 x 300 mm 色谱柱，请在此步骤中将泵流速设置为 0.03 mL/min。
3. 如果运行梯度模式，请将程序设置为四小时内从 95:5 DMF/NMP 转换至 100% NMP。
   • 如果运行等度模式，请制定单独的 DMF:NMP 解决方案，以 5% 的步长从 95:5 DMF/NMP 逐步转换至 100% NMP，在四小时内增加 NMP 的强度。
4. 每根色谱柱均用 100% NMP 冲洗六小时。如果色谱柱组中有两根色谱柱，则冲洗 12 小时。相当于每根色谱柱用 10 倍柱体积的溶液进行冲洗。

5. 在色谱柱的寿命期内，此溶剂切换操作只能执行一次。

附加信息

GPC 色谱柱 - 操作步骤：

• 以 7.8 x 300 mm 色谱柱为例，务必在 5 min 内从 0.1 mL/min 升至约 1 mL/min。
• 缓慢降低流速时，请执行同样的操作。
• 在 Styragel 色谱柱上执行 GPC 分离时的典型操作流速：
  • 7.8 x 300 mm 色谱柱 - 1.0 mL/min
  • 6.0 x 150 mm 色谱柱 - 0.6 mL/min
  • 4.6 x 300 mm 色谱柱 - 0.3 mL/min
• 如果色谱柱置于系统中但未使用，应始终保持最低 0.1 mL/min 的流速。请勿关闭泵的电源。