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LC 梯度洗脱过程中如何避免铵盐沉淀 - WKB14438

目的

在 LC 梯度洗脱过程中,避免溶剂中出现铵盐沉淀。(铵盐沉淀可能导致阻塞,进而导致质谱灵敏度降低,并损坏色谱柱和 LC 组件。)

环境

  • 液相色谱模块,例如 ACQUITY QSM、BSM 和 CM
  • 质谱仪
  • 铵盐,例如甲酸铵、乙酸铵和磷酸铵

步骤

  1. 提供足够的 pH 值以溶解铵盐,尤其是在有机溶剂中。通常,酸性更高的 pH 可以在高压下保持较高浓度的溶解铵盐。添加酸(例如甲酸)可以达到此效果,且有助于分析物的电离。参见下表“乙腈中各种缓冲液的溶解度”。                                                                                                                                                                                                                                                           Solubility of Ammonium salts in high organic solutions.png
  2. 请勿仅将铵盐溶解于水性溶剂中,而在有机溶剂中没有铵盐。这意味着 (1) 铵盐的含量会在 LC 梯度期间变化,并且 (2) 在 LC 混合器中进行高压混合溶剂的过程中,铵盐沉淀/“析出”的风险增加。
  3. 目标为在水性和有机溶剂中使铵盐的含量保持一致,以使其在整个 LC 梯度中保持恒定,例如,溶剂 (A),10 mM 铵盐水溶液 + 0.01% 甲酸;溶剂 (B),含 10 mM 铵盐的 90:10 乙腈/水溶液 + 0.01%甲酸。注:对于溶剂 (B),必须先将铵盐溶于水,然后加入剩余体积的乙腈以避免出现沉淀。

附加信息

 

id14438, acetonitrile, UPQSM, UPQSM+, UPQSMBIO, UPQSMBIO+, UPSMFTN, UPSMFTN+, UPSMFTNB+, UPSMFTNBIO