LC 梯度洗脱过程中如何避免铵盐沉淀 - WKB14438

目的

在 LC 梯度洗脱过程中，避免溶剂中出现铵盐沉淀。（铵盐沉淀可能导致阻塞，进而导致质谱灵敏度降低，并损坏色谱柱和 LC 组件。）

环境

• 液相色谱模块，例如 ACQUITY QSM、BSM 和 CM
• 质谱仪
• 铵盐，例如甲酸铵、乙酸铵和磷酸铵

步骤

1. 提供足够的 pH 值以溶解铵盐，尤其是在有机溶剂中。通常，酸性更高的 pH 可以在高压下保持较高浓度的溶解铵盐。添加酸（例如甲酸）可以达到此效果，且有助于分析物的电离。参见下表“乙腈中各种缓冲液的溶解度”。                                                                                                                                                                                                                                                          
2. 请勿仅将铵盐溶解于水性溶剂中，而在有机溶剂中没有铵盐。这意味着 (1) 铵盐的含量会在 LC 梯度期间变化，并且 (2) 在 LC 混合器中进行高压混合溶剂的过程中，铵盐沉淀/“析出”的风险增加。
3. 目标为在水性和有机溶剂中使铵盐的含量保持一致，以使其在整个 LC 梯度中保持恒定，例如，溶剂 (A)，10 mM 铵盐水溶液 + 0.01％ 甲酸；溶剂 (B)，含 10 mM 铵盐的 90:10 乙腈/水溶液 + 0.01％甲酸。注：对于溶剂 (B)，必须先将铵盐溶于水，然后加入剩余体积的乙腈以避免出现沉淀。

附加信息